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环己烷-乙醇沸点组成图的绘制 靳平宁

时间:2019-10-09 04:50来源:未知 作者:admin 编辑:admin 点击:
物理化学实验 低沸点二元体系相图的绘制 主 讲:靳平宁 Tel: 一、实验目的 ? 了解绘制双液系相图的基本原理和方法 ? 绘制环己烷-乙醇二元液系沸点-组成图,并由 图决定最低恒沸温度及最低恒沸混合物的组成 ? 熟练操作阿贝折光仪 二、实验原理 在恒定压力下

  物理化学实验 低沸点二元体系相图的绘制 主 讲:靳平宁 Tel: 一、实验目的 ? 了解绘制双液系相图的基本原理和方法 ? 绘制环己烷-乙醇二元液系沸点-组成图,并由 图决定最低恒沸温度及最低恒沸混合物的组成 ? 熟练操作阿贝折光仪 二、实验原理 在恒定压力下,表示溶液沸点与组成关系 的相图称为沸点—组成图,即为T-x相图。完 全互溶双液系的T-x图可分为三类: (1)理想双液系,溶液沸点介于两纯物质沸点 之间 (2)各组分对拉乌尔定律发生正偏差,溶液具 有最低恒沸点 (3)各组分对拉乌尔定律发生负偏差,溶液具 有最高恒沸点 完全互溶双液系沸点-组成图 三、实验试剂及仪器 仪器:FDY双液系沸点测定仪一套 SWJ精密数 字温度计 胶头滴管 阿贝折光仪 移液管 吹 风机 试剂:A· R无水乙醇 A· R环己烷 丙酮 蒸馏水 FDY双液系沸点测定仪 阿贝折光仪 阿贝尔折光仪可直接用来测定液体的折光率,定 量地分析溶液的组成,鉴定液体的纯度。同时,物质的 摩尔折射度、摩尔质量、密度、极性分子的偶极矩等也 都可与折光率相关连,因此它也是物质结构研究工作的 重要工具。 折光率的测量,所需样品量少,测量精密度高(折 光率可精确到0.0001),重现性好,所以阿贝尔折光仪 是教学和科研工作中常见的光学仪器,近年来,由于电 子技术和电子计算机技术的发展,该仪器品种也在不断 更新。 Ⅰ.基本原理 一. 折射现象和折光率 当一束光从一种介 质m进入另一种介质M 时,不仅光速会发生改变,如果 传播方向不垂直于界面,还会发 生折射现象。 光在不同介质中的折射 光线在真空中的速度(υ真空)与在某一介质中 的速度(υ介质)之比定义为该介质的折光率, 它等于入射角α与折射角β的正弦之比,即: 在测定折光率时,一般光线都是从空气中射 入介质中,除精密工作以外,通常都是以空 气作为近似真空标准状态,故常以空气中测 得的折光率作为某介质的折光率,即: n? ? t ? 真空 sin ? ? ? 介质 sin ? ? 空气 sin ? n? ? ? ? 介质 sin ? t 物质的折光率随入射光的波长λ、测定时的温度t及物质的结构等因素而变 化,所以,在测定折光率时必须注明所用的光线和温度。当λ、t一定时, 物质的折光率是一个常数。例如nD20=1.3611表示入射光波长为钠光D线。 由于光在任何介质中的速度均小于它在真空中的速度,因此,所有介质的 折光率都大于1,即入射角大于折射角。 二. 阿贝尔折光仪测定液体介质折光率的原理 阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的 入射角αi=90°时,折射角βi最 大,黄子韬《不劳不获》上线 空降酷狗问答!称临界折射角。如果从0°到 90°(αi)都有单色光入射,那么 从0°到临界角βi也都有折射光。 换言之,在临界角以内的区域均有 光线通过,该区是亮的,而在临界 角βi以外的区域,由于折射光线消 失而没有光线通过,故该区是暗的, 两区将有一条明暗分界线,由分界 线的位置可测出临界角βi。 当αi=90°,β=βi时, 阿贝折光仪的临界折射 t n? ? sin 90? 1 ? sin ?i sin ?i 三. 仪器结构 典型的阿贝折光仪的结构示意图 阿贝折光仪构造图 1.测量镜筒 2.阿米西棱镜手轮 3.恒温器接头 4.温度计 5.测量棱镜 6.铰链 7.辅助棱镜 8.加样品孔 9.反射镜 10.读数镜筒 11.转轴 12.刻度盘 13.棱镜锁紧扳手 14.底座 其中心部件是由两块直角棱镜组成的棱镜组,下面一块是可以启闭 的辅助棱镜,其斜面是磨砂的,液体试样夹在辅助棱镜与测量棱镜之间, 展开成一薄层。 II.使用方法 一. 仪器的安装 将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中, 以避免液体试样迅速蒸发。 二. 加样 松开锁钮,开启辅助棱镜,黄大仙救世网,使其磨砂的斜面处于水平位置,用滴定管加 少量丙酮清洗镜面(用滴定管时注意勿使管尖碰撞镜面),用擦镜纸同一 方向轻轻擦干镜面。待镜面干燥后,滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上, 闭合辅助棱镜,旋紧锁钮。 三. 对光 转动手柄,使刻度盘标尺上的示值为最小,于是调节反射镜,使入射 光进入棱镜组,同时从测量望远镜中观察,使视场最亮。调节目镜,使视 场准丝最清晰。 四. 粗调 转动手柄,使刻度盘标尺上的示值逐渐增大,直至观察到视场中出 现彩色光带或黑白临界线为止。 五. 消色散 转动消色散手柄,使视场内呈现一个清晰的明暗临界线。 六. 精调 转动手柄,使临界线正好处在X形准丝交点上,若此时又呈微色 散,必须重调消色散手柄,使临界线明暗清晰。(调节过程在右边目 镜看到的图像颜色变化如下图) (黑白分明)阿贝折射仪 七. 读数 四、实验步骤 (一)测定无水乙醇折光率 ,练习寻找视场 (二)测定溶液的沸点及平衡时气—液两相的折射率 1.安装沸点仪,将温度传感器插入橡皮塞,与电热丝平行,不能相碰。 2.接通冷凝水,量取20mL乙醇从侧管加入蒸馏瓶内,确保电热丝和 温度传感器在液面以下,调节电压在“12V”,加热至沸腾,温度稳 定后倾斜支架,回流三次,记录乙醇沸点,关闭电源 3.通过侧管加0.5mL环已烷于蒸馏瓶中,加热至沸腾,待温度变化 缓慢时,同上法回流三次,温度基本不变时记下沸点,停止加热。 用吸管从小槽中取出气相冷凝液测定折射率,从侧管处吸出少许液 相混和物测定折射率。 4.依次再加入1.0、2.0、4.0、 8.0、 12.0mL环已烷,同上法测定 溶液的沸点和气、液相的组成。 5.将溶液倒入回收瓶,用吹风机吹干蒸馏瓶。 6.从侧管加入20mL环已烷,测其沸点。 7.依次加入0.2、0.4、0.6、 0.8、 1.0、1.2mL乙醇,测其沸 点气、液相的折光率并记录数据。 8.关闭仪器和冷凝水,将溶液倒入回收瓶。 五、数据记录及处理 乙醇/mL 环 己 烷 沸点 /mL 0.0 0.5 气相折光 液相折光 X环(G) X环(l) 率 率 20 1.0 2.0 4.0 8.0 12.0 环 己 烷 乙醇/mL /mL 沸点 气 相 折 光 液相折光 X环(G) 率 率 X环(l) 20 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 六、注意事项 1.每次取样量不宜过多,取样时毛细滴管一定要干燥,不 能留有上次的残液,气相取样口的残液亦要擦干净。 2. 使用折射仪时,棱镜不能触及硬物(如滴管),擦拭棱镜用 擦镜纸。 3.实验中尽可能避免过热现象,为此每加两次样品后,要 控制好液体的回流速度,不宜过快或过慢(回流速度的 快慢可调节加热温度来控制)。

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